2022-06-24
 
基于图像处理探究SBS在沥青中溶胀面积的发育进程
2022年06月24日   阅读量:38946

摘 要

为了更直观便捷地研究SBS聚合物与基质沥青反应进程,制备了两种SBS改性沥青的分散、剪切、发育等7个状态共14组荧光显微镜样品。以放大100倍和400倍荧光显微镜图像为研究对象,分别借助两个图像处理软件计算SBS溶胀面积比,即SBS改性剂在沥青中溶胀联结形成的荧光共轭点状、蠕虫状、网格状等发亮结构的面积占该图像面积的比例,分析SBS溶胀面积比与改性沥青发育进程以及稳定性的关系,并借助离析软化点差值指标验证发育进程中SBS溶胀面积比与改性沥青稳定性的关系。结果表明:随发育时间延长,SBS溶胀面积比先增大后减小,其超过一定比例后基质沥青与SBS形成网状互穿结构,稳定性大幅增加,SBS溶胀面积比超过51.87%时离析软化点差值都满足相关规范要求,从微观角度进一步揭示改性机理,为快速评判SBS改性沥青是否存在离析风险提供一种新思路沥青网sinoasphalt.com


关键词

SBS改性沥青 | 图像处理 | 发育时间 | SBS溶胀面积比 | 微观结构 | 离析软化点差值


SBS改性沥青因优良的高低温性能、耐久性和路用性能,是现代高等级公路建设中应用最为广泛的胶结材料[1-2]。研究发现,SBS改性沥青宏观力学性能与微观结构相关性明显,SBS改性沥青的胶结性能是其微观结构特征的反映[3]。荧光显微镜因其能清晰分辨聚合物相和沥青相,对样本无损伤,真实还原样本微观结构和制样简易等优势,广泛应用于SBS改性沥青微观形态的研究中[4]。


利用荧光显微镜观测SBS改性沥青样本最早是由法国A.Remoulif[5]在1981年提出,黄卫东等[6]提出SBS改性沥青的连续性可以分成3种基本类型。王明等[7]利用荧光显微镜研究改性沥青长期储存的形貌,发现改性剂经2个月的溶胀发育,形成了类似“蜥蜴皮肤”的均匀、密实、稳定的互穿网状结构。康爱红等[8-9]研究了SBS改性沥青荧光显微观测样本制备方法、图像的采集与处理方法。胡魁等[10-11]利用MATLAB等软件研究了SBS改性沥青的荧光面积比、溶胀直径与其性质的关系。王浩等[12-13]利用荧光显微镜和红外光谱探究了聚合硫对SBS改性沥青黏度、形态和贮存稳定性的影响,并运用相场模型模拟SBS改性沥青的热稳定性。然而,从发育时间角度对SBS改性沥青微观形貌发展及SBS溶胀网状结构面积比与储存稳定性关系的研究鲜见报道。同时,判断SBS改性沥青稳定性的离析48h软化点差值指标存在样品制备耗时长的问题,工程现场制备的SBS改性沥青需要待离析达标后才能使用,增加工程成本。


本文利用HALCON和PHOTOSHOP这两个软件分别计算SBS溶胀面积比,运用处理后的样本照片推断SBS改性沥青微观反应进程,从发育时间的角度对SBS改性沥青形貌和储存稳定性进行研究,并探讨了SBS溶胀面积比与发育时间和离析指标的关系,为快速鉴定SBS改性沥青是否离析提供理论基础。


试验原材料及方案

原材料


采用韩国SK90号和中石化镇海炼化分公司的A级道路石油沥青,指标见表1。选用中石化巴陵石化公司1301-1型SBS改性剂,相关参数见表2。选用佛山鑫路材料有限公司生产的XLWD-Ⅲ型SBS改性沥青稳定剂,质量比掺量是0.2%,其相关参数见表3。

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实验室制备SBS改性沥青的方法


实验室采用高速剪切法制备SBS改性沥青[2]。将基质沥青预加热175℃,加入SBS改性剂搅拌分散0.5h,放入剪切机的175℃油浴中,在电机7000r/min转速下剪切30min,掺入稳定剂后于沥青搅拌机的175℃油浴中发育一段时间即制备得到SBS改性沥青。


制备改性沥青荧光显微观测样本及图像采集


在SBS改性沥青制备过程中,分别于分散、剪切、发育1h、2h、4h、6h和22h时依次用干燥洁净的玻璃棒蘸取反应容器中的改性沥青,滴落在载玻片上,趁热将盖玻片轻推覆盖样品,保证样本表面平整、厚度均匀且内部无气泡,使用荧光显微镜和计算机软件调节样本至适宜的曝光度、对比度后拍照、保存[1,9]。鉴于过程操作、环境和时间因素均对成像结果有影响,本试验采取相关措施控制试验过程的标准化。


基于荧光显微图像的SBS溶胀面积比的计算方法


HALCON计算方法构建


本试验使用HALCON图片处理软件的HSV(色调Hue,饱和度Saturation,明度Value)颜色空间处理荧光图片区分SBS溶胀、联结后的荧光部分。如图1将荧光原图转换成HSV通道图片,根据明度通道图片特性和荧光显微镜相关技术参数设置相应阈值参数,得到明度通道二值图。运用面积中心算子得到SBS溶胀像素点(如图1(c)所示,白色边框包裹着SBS溶胀区域)和全图像素点,则总放大100倍的镇海90号改性沥青的荧光面积比为5911532/10017440,SBS改性剂溶胀联结区域占整个样品面积的59.01%。

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PHOTOSHOP计算方法的构建


读取SBS改性沥青荧光图,填入纯黑色背景颜色填充,运用混合颜色带确定合理的黑白二值阈值范围,代表沥青的黑色像素转换成透明像素,代表SBS溶胀联结区域的黄色像素保持为不透明像素,通过直方图可计算出各区域像素点数,如图2所示,总放大100倍的镇海90号改性沥青的荧光面积比为92572/156751,SBS溶胀联结区域占整个样品面积的59.06%。运用两种不同的图片处理方法计算所得的SBS溶胀面积比相差无几、相互印证,说明本文提出的方法比较可靠。

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基于改性沥青发育时间维度的SBS溶胀面积比关系分析


SBS改性沥青生产工艺直接影响成品的品质。在拌和站工厂化生产SBS改性沥青过程中,经大磨剪切后,需要在175℃左右的发育罐内发育2~6h,不同的发育时间对SBS改性沥青的性能有较大影响[14]。鉴于市面上改性沥青中SBS掺量大多在4%~5%,本研究以4.5%掺量的SBS改性沥青为典型研究样本,随发育时间的延长通过荧光显微镜观察其显微形态的变化,在制备SK和镇海两种改性沥青过程中分别于分散、剪切、发育1h、2h、4h、6h和22h时间点取样制备荧光显微样品。


SK改性沥青SBS溶胀面积比


表4为不同制备过程中改性沥青放大100倍和400倍的荧光PHOTOSHOP处理图片,以及运用两种方法计算SBS溶胀面积比。由表4可见,不同制备时期SK基质沥青和SBS改性剂共混形态差异显著,鉴于放大400倍的荧光样本细节纹理更清晰,本部分以放大400倍的照片为研究对象,以PHOTOSHOP计算所得溶胀面积比为例,随着制备时间的增加,SBS溶胀面积比从机械分散时的23.11%先减小至剪切时的20.00%,后又逐渐加大至发育6h的71.47%。对比机械分散和剪切的照片发现,SBS改性剂先在基质沥青中溶胀体积变大,经剪切工艺后SBS粒径变小;对比剪切和发育1h照片,SBS高分子聚合物进一步吸附沥青轻质组分而溶胀由彼此孤立的分散相态逐渐向蠕虫状的连续相态转变,大团SBS延伸出很多细长SBS条状带,表明原本团聚在一起的若干条SBS逐渐解旋并以较少条数的状态与沥青混溶;对比发育1h和2h照片可知,SBS分子间解旋程度加深导致溶胀联结黄色荧光团粒径减小,更多的SBS由自团聚状态被分散到沥青中,SBS溶胀联结荧光面积占比超过50%,沥青相和聚合物相相互穿插;对比发育2h和4h照片可知,SBS溶胀联结荧光面积比达到64.44%,SBS由最初的分散相变为与沥青互穿并形成清晰可见的网状结构,这是因为SBS分子间及SBS与沥青不饱和键之间形成大量荧光共轭的共价桥连化学键;对比发育4h和6h照片可知,SBS网状结构弱化,已经部分共价交联的SBS在丁二烯(PB)段尚未反应的双键活性位点上进一步发生共价交联(如图3)形成分子量更大的荧光共轭共聚物,使得部分SBS溶胀联结荧光团粒径变大,而PB段中的不饱和双键在高温下易发生无规断链和热氧化降解,故降解的SBS会释放原先吸附缠绕的沥青轻质组分,造成SBS与沥青之间的间隔变大。

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镇海改性沥青SBS溶胀面积比


由表4可见,镇海SBS改性沥青与SK相似,以PHOTOSHOP计算所得面积比为例,SBS溶胀联结荧光面积从分散时的21.68%先减小至剪切时的13.93%,后又逐渐增大至发育6h的61.90%,其整体SBS面积比较小,可能是1301-1型SBS改性剂与镇海90号沥青匹配性没有SK90号沥青好,具体表现在镇海改性沥青在相容稳定性和储存稳定性较SK改性沥青差。不同制备时期镇海基质沥青和SBS改性剂共混形态差异大,镇海基质沥青与SBS的混溶均质历程整体比相应SK沥青的慢,镇海沥青发育1h时是完全分散到沥青连续相的状态;发育2h形成部分交联的大长条状荧光团;发育4h时SBS溶胀联结荧光面积只有35.69%,SBS荧光团更充分地分散在沥青中;发育至6h时,其SBS溶胀联结面积占比超过50%,并与镇海基质沥青形成了清晰可见的互穿网状结构,镇海沥青与SBS达到了较好的混溶状态。

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为了进一步弄清长时间发育对SBS改性沥青的影响,将SK和镇海改性沥青发育22h,其放大400倍荧光照片如图4所示,与相应发育6h的荧光图(表4,6h)比较后发现SBS与沥青的颗粒粒径都变细变小,这是因为SBS的聚苯乙烯段(PS段)与基质沥青相容性好,而PB段与沥青的相容性差,发育时间过长后,难溶的PB段大量裂解成小分子碎片,SBS的分子量下降,其在沥青中的溶解度增大,改性沥青整体粉末化。其中SK改性沥青发育22h后,SBS溶胀联结荧光面积占比为63.19%,镇海改性沥青为51.43%,它们的面积比都比相应发育6h时的荧光面积减小。发育22h的SK荧光图更加均质,而镇海荧光图中SBS和沥青粒径都较大,这可能是镇海90号基质沥青与1301-1型SBS改性剂匹配性较差造成的。

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基于改性沥青发育时间维度的离析软化点差值分析


根据《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004),聚合物改性沥青储存稳定性离析48h软化点差不大于2.5℃,图5所示为SK和镇海4.5%掺量的SBS改性沥青发育1h、2h、4h和6h后的离析48h软化点差值。SK改性沥青离析软化点差值从发育1h的3.5℃持续下降,在发育4h时达到1.3℃,接着在发育6h时又上升至2.1℃,说明发育4h时SK基质沥青和SBS混溶性、互穿缠绕程度处于优佳状态,相互形成的大量共价桥连化学键保证了改性沥青的储存稳定性,这与SK改性沥青荧光样本一致,随发育时间增加,其SBS网状结构越发完善并于发育4h时达到最发达状态。对比表4中SK发育4h和6h的样本照片可知,发育4h的SBS网状化结构最显著;而6h时SBS网状结构变模糊,部分SBS荧光团粒径变大更易沉降[12],故而其离析软化点差值较发育4h时增大,这与前述荧光图像的结果一致。

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图5中镇海改性沥青离析软化点差值从发育1h的16.2℃持续上升,在2h时达到25.8℃,对比表4中镇海1h和2h的样本可知,2h时SBS溶胀粒径和长度较1h的变大,但SBS分子间又未形成网状结构,大颗粒SBS更易沉降团聚离析[13],因此其离析软化点差值增大。随后镇海改性沥青离析软化点差值持续下降,发育6h后下降至1.6℃,其荧光样本的网状化结构随发育时间增加也越来越明显,在发育6h时网状化结构最为显著,离析试验数据与荧光样本一致。SK改性沥青的离析48h软化点差值一直处于很低水平,而镇海改性沥青只有发育6h时不大于2.5℃,说明SK90号基质沥青与1301-1型SBS改性剂配伍性优于镇海90号沥青。并且对比相同发育时间的荧光照片可知,SK改性沥青的网状化过程较镇海改性沥青的快,SK的在4h时网状化结构最明显而镇海的在6h时最明显,这与离析试验数据一致。上述试验表明,当SBS发育形成网状结构且其荧光面积占比大于51.87%时,其离析软化点差值都不大于2.5℃,满足相关要求。发育时间过长,SBS改性沥青逐渐老化,由图4可知SBS网状化结构越发不明显,其路用性能变差[14]。


结语

(1)本研究以放大100倍和400倍荧光显微镜图像为研究对象,借助两种图像处理软件,提出计算SBS溶胀联结发亮结构在荧光显微照片中所占面积比例的方法。


(2)通过比较两种SBS改性沥青发育历程荧光照片发现,随发育时间增加,SBS溶胀联结结构所占面积比先随改性剂溶胀、桥连而增大后随改性剂被氧化、降解而减少,结合离析软化点差值结果,SBS溶胀联结结构所占面积比达到一定比例后,其储存稳定性与溶胀面积比和网状结构具有正相关性。


(3)不同基质沥青与SBS形成网络互穿结构的速率不同,SBS溶胀联结结构所占面积比随发育时间增加的变化也不尽相同,当SBS发育形成网状结构且其荧光面积占比大于51.87%时,其离析软化点差值都满足相关规范要求,运用荧光面积比和网状化结构综合评判SBS改性沥青储存稳定性,为快速评判SBS改性沥青是否有离析风险提供一种新思路。对比两种改性沥青的发育过程,SK90号基质沥青与1301-1型SBS改性剂配伍性优于镇海90号基质沥青。


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